數字熔點(diǎn)儀WRS-1B的詳細資料:
數字熔點(diǎn)儀WRS-1B
數字熔點(diǎn)儀WRS-1B
產(chǎn)品特點(diǎn):
根據物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫藥研究中據有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的*儀器。
數字熔點(diǎn)儀WRS-1B 型采用光電檢測,數字溫度顯示等技術(shù),具有初初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。
溫度系統應用了線(xiàn)性校正的鉑電阻作檢測元件,并用集成化的電子線(xiàn)路實(shí)現快速“起始溫度"設定及八檔可供選擇的線(xiàn)性升溫速率自動(dòng)控制。
初熔讀數可自動(dòng)貯存,具有無(wú)需人監視的功能。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管。
數字熔點(diǎn)儀WRS-1B
技術(shù)參數:
1.熔點(diǎn)測定范圍:室溫-
2.“起始溫度"設定速率:
300℃-50℃不大于5min;
3.數字溫度顯示zui小讀數:
4.線(xiàn)性升溫速率:
5. 線(xiàn)性升溫速率誤差: <
≥
6.重復性:升溫速率
7.毛細管尺寸:內徑:0.9 -
徑厚:0.1 -0.15mm;
長(cháng)度:120mm;
8. 電源:AC220±22V 50±1HZ;
9. 功率:100W;
10.尺寸(長(cháng)、寬、高):
11.質(zhì)量(凈重):
12.RS232 接口:波特率9600 ,1 位停止位,8 位數據位。
使用方法:
常規熔點(diǎn)測定:
1.開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),穩定20 分鐘,此時(shí),保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為
2.通過(guò)撥盤(pán)設定起始溫度,通過(guò)起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預置燈亮。
3.選擇升溫速率,將波段開(kāi)關(guān)調至需要位置。
4.預置燈熄滅時(shí),起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
5.調零,使電表*指零。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數屏將出現隨機數提示您糾正操作)。
7.數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數,按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,上述讀數值將一直保留至測下一個(gè)樣品。
用RS232 電纜連接熔點(diǎn)儀和計算機(僅WRS-1B有此功能):
1.將隨機所附的軟盤(pán)插入計算機。
2.計算機進(jìn)入Win95 或98 執行WRS 程序,可實(shí)現測試過(guò)程中熔化曲線(xiàn)的繪制,結果的顯示。
注意事項:
1.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結實(shí),樣品填裝高度應不小于
2.儀器開(kāi)機后自動(dòng)預置到
3.達到起始溫度附近時(shí),預置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過(guò)程,平衡后二燈熄滅。
4.設定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍,否則儀器將會(huì )損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前 3-5分鐘插入毛細管,如線(xiàn)性升溫速率選
6.線(xiàn)性升溫速率不同,測定結果也不*,要求制訂一定規范。一般速率越大,讀數值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數值可用實(shí)驗修正值加以統一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,等到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。
7.有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點(diǎn)標準溫度傳遞標準的單位可根據鄰近標準品讀數對結果加以修正。
8.被測樣品一次填裝5 根毛細管,分別測定后去除zui大zui小值,取用中間三個(gè)讀數的平均值作為測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。
9.測完較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品,可直接用起始溫度設定撥盤(pán)及按鈕實(shí)現快速降溫。
10.有些樣品的熔化曲線(xiàn)中會(huì )有缺口出現,指零電表會(huì )產(chǎn)生擺動(dòng),終熔讀數會(huì )變動(dòng)兩次,這是由于固態(tài)結晶在熔化過(guò)程中進(jìn)入半透明視場(chǎng)所致,易影響終熔測定結果。為此,讀取終熔數時(shí),需在顯示后待電表示值到zui大時(shí)讀數。如因裝樣不良而造成上述情況,應再次裝樣測定。
11.對有色樣品中少數熔化特性太差或*炭化的樣品,塑料切片樣品及微量樣品可用顯微熱分析儀WRX-S測定;對聚合物之類(lèi)的高分子產(chǎn)品可用滴點(diǎn)軟化測定儀WQD-
12.毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì )積垢,導致無(wú)法檢測。
維修及校驗:
1.儀器應在干燥通風(fēng)的室內使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應接大地,不能用中線(xiàn)代替。
2.儀器使用的毛細管只允許本廠(chǎng)提供的產(chǎn)品,切忌用手工拉制的毛細管代用,以防太緊而斷裂,精細的毛細管應經(jīng)過(guò)挑選。
3.儀器毛細管斷裂在管座內時(shí),可先切斷電源,待爐子冷卻后用
4.如果開(kāi)機后初熔指示燈不亮,說(shuō)明光源燈壞,可打開(kāi)上蓋更換燈泡,燈泡位置應調整到*位置。使光斑會(huì )聚在電熱爐通光孔中心。
5.準確度試驗:由國家技術(shù)監督局發(fā)(1989 )335 號批準GBW13238 國家熔點(diǎn)標準物質(zhì)進(jìn)行準確度試驗。本儀器先用其中三種:萘(終熔
6.示值校正:
由于電子器件老化等因素,儀器示值需定時(shí)進(jìn)行校正。校正方法如下:將儀器后側面的校測選擇開(kāi)關(guān)撥向“校正",變換校 A、校B選擇開(kāi)關(guān),分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值,再將校正測定開(kāi)關(guān)撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高,應將校A值調低,遇285.96℃偏高,應將校B低反則反之。調校A校B值時(shí)也應在“校正"位置。反復幾次使儀器示值與標準物質(zhì)終熔數值均在允差范圍之內即可。zui后,恢復“測量"位置。
敬告用戶(hù):
1.每次在校正測定選擇開(kāi)關(guān)轉向“校正"狀態(tài)前,必須將起始溫度撥盤(pán)置于“
2.周期性檢查校A 、校B 值如無(wú)明顯變化,通??擅馊バU局?。
3.校正時(shí)的準確度試驗,對樣品的處理必須嚴格,填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。
常見(jiàn)故障及處理方法:
故障現象 | 原因分析 | 排除方法 |
開(kāi)機后面板無(wú)反映 | 電源未到位 | 插好電源插頭或合上總開(kāi)關(guān) |
開(kāi)機后初熔指示燈不亮 | 上一次樣品毛細管未拔除 熔化光源燈泡損壞 | 拔出樣品毛細管 打開(kāi)上蓋更換光源燈泡 |
各操作單元功能失效 | 程控加熱系統損壞 | 送制造廠(chǎng)檢修 |
起始溫度設定誤差很大 | 輸入撥盤(pán)壞 D/A 缺碼或接觸不良 | 更換 逐位檢查或更換 |
熔點(diǎn)結果不準 | 鉑電阻位置走動(dòng) 電熱爐爐芯有垃圾 權電阻變值 | 復位、緊定鉑電阻 經(jīng)常清洗 重新校A 、校B |
重復性不良 | 裝樣不* 毛細管尺寸不* 樣品純度太差 | 嚴格裝樣規范 挑撿 高純度樣品確認儀器正常 |