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熔點(diǎn)儀的知識和使用技巧
點(diǎn)擊次數:2533 更新時(shí)間:2018-03-21

《熔點(diǎn)儀知識》

                          

   寧波旗辰儀器有限公司專(zhuān)業(yè)銷(xiāo)售熔點(diǎn)儀,產(chǎn)品的品質(zhì)有保證,售后服務(wù)有保證。旗辰儀器真誠期待與您的合作!

         熔點(diǎn)儀的特點(diǎn):主要用于染料、藥物、香料等晶體有機化合物熔點(diǎn)之測定,以便確定其純度。測量方法*符合藥典標準,一般zui多可同時(shí)測量三根樣品,自動(dòng)計算初、終熔平均值。分為目視熔點(diǎn)儀,數字熔點(diǎn)儀,微機熔點(diǎn)儀,顯微熔點(diǎn)儀等幾大類(lèi)。

下面以寧波旗辰儀器銷(xiāo)售的目視熔點(diǎn)儀WRR為例說(shuō)明熔點(diǎn)儀的操作步驟及使用方法(http://www.nbknyq。。com):

一、 使用前的準備工作
  注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準備工作。
    1. 硅油的灌入
    用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 從溢出口注入,重復6 次,共需注入60ml 硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。(如長(cháng)期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)
    2. 油浴管的更換
    首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
    用手伸進(jìn)儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進(jìn)行。 
二、 熔點(diǎn)測定
    1. 通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據線(xiàn)性升溫速率,選擇推薦如下表:

 

速率選擇

始溫度低于熔點(diǎn)

0.5℃/mim

3℃

1℃/mim

3-5℃

1.5℃/mim

6-10℃

3℃/mim

9-15℃

2. 開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀(guān)察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏會(huì )顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達到預置設定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
    3. 儀器預熱20 分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛細管進(jìn)必須小心謹慎,切勿折曲)
    4. 根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線(xiàn)性升溫工作狀態(tài),四檔線(xiàn)性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。
    5. 通過(guò)觀(guān)察窗觀(guān)毛細管內的樣品的熔化過(guò)程,出現初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存。出現終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動(dòng),這個(gè)數值就是終熔值。
說(shuō)明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無(wú)法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
    6. 若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
    7. 謹慎取出測量完畢的毛細管。
    8. 如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設定,等平衡后重復3 -7 的步驟即可。
    9. 如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3 -7 的步驟即可。
    10. 一般推薦用戶(hù)先測量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測高熔點(diǎn)物質(zhì)。
三、使用注意事項
    1. 樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實(shí),填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規定。
    2. 插入與取出毛細管時(shí),必須小心謹慎,避免斷裂。
    3. 線(xiàn)性升溫速率不同,溫室結果也不一致,要求一定規范。
    4. 被測樣品一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個(gè)讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。
    5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
    6. 如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進(jìn)行。
四、儀器的維修及校驗
    1. 儀器應在干燥通風(fēng)的室內使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應接大地,不能用中線(xiàn)代替。
    2. 儀器使用的毛細管只允許本廠(chǎng)提供的產(chǎn)品,切忌用手工控制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。
    3. 儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201 -100 甲基硅油,如用其它型號的硅油,則儀器應重新用標準品校驗。
    4. 儀器經(jīng)過(guò)長(cháng)期使用后,如果油質(zhì)發(fā)生變化,則應重新調換硅油,調換硅油的方法應關(guān)掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內,重新注入硅油即可使用。
    5. 使用中如遇到毛細管斷裂,應先關(guān)掉電源,待爐子冷卻后打開(kāi)上蓋,把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中,則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細管,然后再裝入儀器內。
    6. 儀器應定期送制造廠(chǎng)或請我廠(chǎng)技術(shù)應用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗。
    7. 觀(guān)察窗放大鏡應保持清潔,油浴管也應保持清潔,定期用軟布擦去沾污的灰塵。

五、目視熔點(diǎn)儀WRR產(chǎn)品的主要技術(shù)參數和規格:
1. 測定熔點(diǎn)的準確度:<200℃ ±0.5℃   ≥200℃ ±0.8℃
2. 熔點(diǎn)顯示方法:數字顯示
3. 顯示zui小讀數:0.1℃
4. 熔點(diǎn)測定范圍:40 -280℃
5. 重復性:升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃
6. 起始溫度設定準確度:±1℃
7. 線(xiàn)性升溫速度:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四檔
8. 線(xiàn)性升溫速率誤差: <200℃時(shí)10%   ≥200℃時(shí)15%
9. 導熱介質(zhì):硅油
10. 全程升溫時(shí)間:40℃- 270℃不大于14min
    全程降溫時(shí)間: 270℃-40℃不大于19min
11. 毛細管尺寸:內徑:0.9 -1.1mm
    徑厚:0.1 -0.15mm
    長(cháng)度:120mm
12. 電源:AC220±22V  50±1HZ
13. 功率:250W
14. 尺寸(長(cháng)、寬、高):270mm ×310mm ×400mm
15. 質(zhì)量(凈重):12.5kg

如需了解詳細資料,請參考 http://www.nbknyq。。com/sdsanhe-ParentList-408688/

 


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